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[本篇论文由上帝论文网为您收集整理，上帝论文网http://paper.5var.com将为您整理更多优秀的免费论文，谢谢您的支持]【摘要】 目的探讨微乳薄层色谱法用于分离鉴定苦参中生物碱的方法以及同时分离鉴定含苦参中成药中多种有效成分。方法以十二烷基硫酸钠-正丁醇－正庚烷－水微乳液为展开剂，在普通硅胶板上进行了苦参中生物碱的微乳薄层色谱分析，考察各分离条件对苦参中生物碱分离度的影响，并与传统薄层方法进行比较。在此基础上，通过一次点样展开，用微乳液薄层色谱分离检测了苦参中成药——复方石韦胶囊中多种成分。结果以含水量30%的微乳液为展开剂，对苦参中的生物碱有很好的分离效果，各生物碱的Rf值均在0.2～0.8范围内，此展开剂用于复方石韦胶囊的分离鉴定，可同时检测出多种有效成分，操作简便，分离效果理想，检出灵敏。结论微乳薄层可用于苦参药材及中成药的分离鉴定。
【关键词】 微乳液 薄层色谱 苦参 复方石韦胶囊
Microemulsion Chromatogram Use in Analysis of Chinese Traditional Medicine
SUN Yue，YE Jiancheng, LIANG Shengwang, SHEN Zhibin
(Guangdong College of Pharmacology, Guangzhou 510006, china)
Abstract：ObjectiveTo investigate the application of microemulsion TLC in separation and identification of alkaloids of Sophara and its patent medicine-Shiwei Compound Capsule. MethodsSodium dodecyl sulphate/n- C4H9OH/n-C7H16/H2O microemulsion as mobile phase was studied. The separation conditions and operational processes of the method were optimized, and its chromatographic characteristics compared with conventional TLC. Based on the method, the various compositions in Shiwei Compound Capsule were separated and identified simultaneously with microemulsion TLC. ResultsThe W/O microemulsion (containing 30% water) was chosen as mobile phase and the ME-TLC system was easier to operate, and with higher resolution and better reproducibility than the conventional TLC.ConclusionThe ME-TLC can be used as mobile phase to separate Sophara and its patent medicine.
Key words：Microemulsion; TLC; Sophara; Shiwei Compound Capsule
微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂、油、水等组分在适当配比下自发生成的、无色透明低黏度的热力学稳定体系。由于其独特的结构与性能，备受人们的关注。微乳液具有增溶增敏的特点，作为展开剂可同时对不同极性、不同带电的成分进行分离 ，尤其对差别细微成分的分离具有独特的优势［1］，目前已有多篇将微乳液作为展开剂用于中药分析的报道［1～5］，包括对生物碱的分离［1］，对黄酮类化合物的分离鉴别［2～3］，对氨基酸的分离鉴别［4，5］等。
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苦参及苦参中成药是临床常用药物，《中国药典》中苦参的薄层鉴别采用双展开系统，斑点拖尾，重复性较差［6］。本实验以十二烷基硫酸钠-正丁醇－正庚烷－水微乳液为展开剂，对苦参碱和氧化苦参碱的微乳薄层行为进行了研究，并通过与传统有机溶剂作展开剂的色谱行为进行比较，对微乳色谱理论进行了探讨。并在此基础上，以分离苦参中生物碱的优化比例后的微乳液作展开剂，对含苦参中成药——复方石韦胶囊中4种中药材进行了同时分离鉴定，可鉴别出其中多种有效成分。
1 仪器和试剂
双槽层析玻璃缸（上海信谊仪器厂）；2F-20D暗箱式紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）；硅胶G层析板；点样用定量毛细管（华西医科大学仪器厂）。
对照品：苦参碱、氧化苦参碱、槲皮素（中国药品生物制品检定所）；对照药材：苦参、萹蓄、黄芪、石韦（广东省药材公司提供，经广东药学院生药教研室李书渊老师鉴定）；样品：复方石韦胶囊（陕西东泰制药有限公司，批号为20050138）。
十二烷基硫酸钠(SDS，广州市医药公司化学试剂仪器批发部进口分装，AR)，其他试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 溶液配制
2.1.1 传统有机溶剂展开剂的配制采用文献方法［6］，配制醋酸乙酯－甲醇－水－氨(30∶5∶1∶2)的展开剂。
2.1.2 微乳液展开剂的制备因为考虑到苦参生物碱极性不大，而含水量60%以上的微乳液含水量大，是O/W型，极性太大，所以选择含水量为15%～60%范围的微乳液，按照文献方法［1］配置微乳液。在保证重量比十二烷基硫酸钠：正丁醇：正庚烷=0.27∶0.63∶0.10的条件下，改变水量，配制系列微乳液（见表1）。按上述重量比取SDS，正丁醇，正庚烷，于研钵中加适量水研磨,然后加水至足量混匀，放置24 h即可。表1 微乳液的成分配比及结构（略）
2.1.3 对照溶液的配制［7］
苦参碱对照品溶液：取苦参碱对照品加乙醇制成每毫升含有0.2 mg的溶液，作为苦参碱对照品溶液。氧化苦参碱对照品溶液：取氧化苦参碱对照品加乙醇制成每毫升含有0.2 mg的溶液，作为氧化苦参碱对照品溶液。
石韦对照药材溶液：取石韦粉2 g，用石油醚浸泡过夜脱脂，去色素，抽滤，滤渣风干，加55%乙醇30 ml浸泡过夜，过滤，滤液浓缩至2 ml，作为对照药材溶液。
黄芪对照药材溶液：取黄芪药材粉末2 g，加70%乙醇浸泡过夜，过滤，滤液浓缩至2 ml，作为对照药材溶液。
萹蓄对照药材溶液：取萹蓄药材粉末2 g，用石油醚浸泡过夜脱脂，去色素，抽滤，滤渣风干，加50%乙醇浸泡过夜，过滤，滤液浓缩至2 ml，作为对照药材溶液。
2.1.4 供试品溶液的配制
苦参供试品溶液：取苦参粉末0.5 g，加浓氨试液0.3 ml，氯仿25 ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5 ml使溶解，作供试品溶液。
复方石韦胶囊供试品溶液：取复方石韦胶囊（内含药粉0.5 g/粒）4粒，倒出药粉置50 ml锥形瓶，加30 ml 75%乙醇30 ml浸泡过夜，过滤，滤液浓缩至2 ml，作为供试品溶液。
2.2 薄层板的选择用定量毛细管吸取苦参碱对照品溶液、氧化苦参碱对照品溶液、苦参供试品溶液各2 μl，分别于2%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板和氨气预饱和过的普通硅胶G薄层板上点样，以醋酸乙酯－甲醇－水－氨(30∶5∶1∶2)为展开剂［5］，于室温(25℃)上行法展开，展程约10 cm，取出晾干，喷以改良碘化铋钾显色。
2.3 苦参微乳薄层色谱分离用定量毛细管吸取苦参碱对照品溶液、氧化苦参碱对照品溶液、苦参供试品溶液2μl，氨气预饱和过的普通硅胶G薄层板上点样，以不同含水量各微乳液为展开剂，于室温(25℃)上行法展开，展程约8 cm，取出晾干，喷以改良碘化铋钾显色。
2.4 复方石韦胶囊的微乳薄层色谱分析用定量毛细管分别吸取复方石韦胶囊供试品溶液、苦参碱对照品溶液、氧化苦参碱对照品溶液、石韦对照药材溶液、黄芪对照药材溶液、萹蓄对照药材溶液各2 μl，点于同一块硅胶G薄层板上，氨气预饱和后以含水量30%的微乳液为展开剂，于室温(25℃)上行法展开，展程约8 cm，取出晾干，先喷1%三氯化铝乙醇溶液使显色，置紫外光灯(365 nm)下检视，找出斑点做好标志；然后喷10%硫酸乙醇液，于105℃加热至斑点显色清晰，做好标志；最后喷改良碘化铋钾显色。
3 结果
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3.1 薄层板的选择由于生物碱显碱性，而硅胶G微显酸性，为了避免生物碱与硅胶G反应使斑点拖尾严重，甚至停留在原点，所以应先使硅胶G变成中性或碱性物质。按照实验部分中“2.1.3”，分别使用2%NaOH的硅胶G薄层板和用氨气预饱和后的普通硅胶G薄层板作为固定相，比较薄层分离结果。见图1。
从图1可以看到两种薄层板均可用于鉴别苦参药材中的苦参碱和氧化苦参碱，但是用氨气预饱和过的薄层板上苦参药材分离可以得到4个斑点，而用2%NaOH的硅胶G薄层板苦参药材分离只得到3个斑点，所以，选择用氨气预饱和过的薄层板作为固定相。
3.2 微乳展开剂的选择根据实验部分“2.3”项，以不同含水 [1] [2] 下一页
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