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【关键词】  砷；氢化物原子荧光法

　　为了探讨AFS-230E全自动双道原子荧光光谱仪的性能最佳反应条件，干扰因素等，本文采用氢化物原子荧光法对食品中微量砷进行了测定。该方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高、线性范围宽等优点。该方法的检出限为425μg/kg，线性范围0～100ng/ml

　　材料与方法   

　　(1)实验原理：样品经消解后，加入硫脲使5价砷还原为3价砷，再加入硼氢化钾还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。(2)仪器与试剂：AFS-230E全自动双道原子荧光光谱仪(科创海光仪器公司)。硼氢化钾溶液(15g/L)；称取30g硼氢化钾溶于200ml 5g/L氢氧化钠溶液中，临用现配。硫脲-抗坏血酸混合液(50g/L)：50g硫脲和50g抗坏血酸加水100ml溶解。砷标准溶液：国家标准物质中心提供。其使用浓度为100μg/ml。(3)样品处理：称取20g样品，置于消化管中，按GB/T5009.11-2003操作。于智能消化炉中消化。将样品消化液用25ml(1+1)HCl及少许水移入25ml比色管中，加25ml硫脲-抗坏血酸混合液，用水定容至刻度，同时作试剂空白实验。(4)标准系列的制备：取100ml容量瓶6支，分别加入砷标准使用液(100μg/ml)000，100，200，400，800，1000ml(相当于砷浓度000，1000，2000，4000，8000，10000ng/ml)各加(1+1)盐酸100ml，50g/L硫脲-抗坏血酸混合液200ml加水至刻度，混匀备用。(5)标准曲线与样品测定：设定好仪器的最佳测定条件，先测量标准曲线，然后测量样品空白及样品溶液。

　　结果与讨论   

　　(1)仪器测定条件的选择：开机预热，输入参数，仪器稳定后开始测量标准曲线，并改变其仪器参数，再测定标准曲线。通过标准曲线的相关系数，来选择仪器的最佳测定条件即灯电流(mA)：60；负高压(V)：300；原子化器温度：200℃；原子化器高度：80mm；载气流速：300ml/min；屏蔽：900(ml/min)；延迟时间：10s；积分时间：10s；读数方式：峰面积。(2)硼氢化钾浓度的选择：同一砷标准系列，在相同仪器参数下，改变硼氢化钾溶液的浓度，对测定灵敏度有一定程度的影响，含量低时由于还原能力差，灵敏度低；含量高时，由于有大量气体产生稀释作用，灵敏度也降低。硼氢化钾溶液浓度在10～25g/L之间荧光强度值基本恒定。本文选择15g/L硼氢化钾溶液的浓度。(3)反应介质与酸度的选择：本试验分别用盐酸、硝酸作介质对样品进行测定，结果盐酸介质的灵敏度最高。酸度低，荧光强度弱，酸度变大。荧光强度增加，酸度过高，荧光强度反而下降，可能是产生过量的氢气冲淡了AsH3的浓度。酸度10～25g/L对荧光强度影响明显。本文选用反应介质的酸度为50g/L。(4)检测限和线性范围测定：本方法的最低检测限为425μg/kg;本方法在0～100ng/ml的范围内，线性关系良好，相关系数r>09992。(5)回收率：取饮料、糕点、调味品各20g，按本文处理方法经消解后定容至25ml进行测定，饮料回收率为970%，调味品为890%，糕点为918%。

　　小结   

　　本文检测的标准曲线在0～100ng/ml范围内，线性关系良好；方法的检出限为425μg/kg，平均回收率为890%～970%。该方法灵敏度高，操作简单、快速、准确。

　　(宋艳萍编校)

　　作者单位： 沈阳市和平区疾病预防控制中心，110001