测得量（μg）
回收率（%）
0.75
0.75 0.74 0.75 0.73
100 99 100 97
0.75
0.74 0.75 0.78 0.75
99 100 104 100
0.75
0.75 0.72 0.89 0.83
100 96 119 110
0.75
0.74 0.74 0.74 0.70
99 99 99 93


Ni
加标量（μg）
测得量（μg）
回收率（%）
0.75
0.68 0.70 0.70 0.75
91 93 93 100
0.75
0.74 0.83 0.74 0.62
99 110 99 83
0.75
0.75 0.72 0.89 0.83
100 96 119 110
0.75
0.88 0.78
117 104

　

　
　
　
　
　
　
　
　
　

环境科学表3 四种方法精密度（CV%）比较

元素-方法
Cu
Pb
Cd
Cr
Be
Cp
Ni

高压消解法
5.9
7.1
2.9
2.3
2.8
3.1
5.8

常压消解
13.2
11.8
7.0
11.3
4.1
4.7
9.6

硫酸灰化
8.1
8.9
11.9
7.9
5.8
5.2
8.1

索氏提取

14.5
8.1
9.2
4.6
6.0
27.9

表4 样品测定结果比较(μg/m3)
元素
样号
高压消解
常压消解
硫酸灰化
索氏提取



Cu
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.066
0.025
0.032
0.025
0.026
0.025
0.065
0.034
0.042
0.033
0.037
0.036
0.081
0.023

0.029
0.021
0.030




Pb
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.038
0.037
0.085
0.039
0.037
0.038
0.047
0.024
0.094
0.045
0.040
0.037
0.054
0.035

0.043
0.053
0.045
0.052
0.027
0.074
0.045
0.050
0.039



Cd
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.00050
0.00050
0.00182
0.00064
0.00081
0.00069
0.00049
0.00037
0.00116
0.00065
0.00066
0.00054
0.00083
0.00040

0.00059
0.00083
0.00059
0.00075
0.00051
0.00126
0.00068
0.00116
0.00095



Cr
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.066
0.023
0.031

0.026
0.036
0.074
0.034
0.043
0.044
0.033
0.039
0.053
0.021

0.024
0.025
0.032
0.036
0.018
0.017
0.016
0.016
0.021



Be
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.0019
0.0008
0.0014
0.0011
0.0010
0.0013
0.0017
0.0008
0.0013
0.0011
0.0009
0.0012
0.0014
0.0007

0.0009
0.0009
0.0011
0.0010
0.0005
0.0008
0.0007
0.0006
0.0008




Co
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.012
0.005
0.009
0.008
0.006
0.007
0.017
0.006
0.010
0.008
0.007
0.008
0.011
0.005

0.007
0.006
0.007
0.010
0.004
0.008
0.006
0.006
0.007

　
环 境 科 学

元素
样号
高压消解
常压消解
硫酸灰化
索氏提取



Ni
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.053
0.019
0.022
0.068
0.019
0.030
0.050
0.021
0.027
0.024
0.018
0.022
0.053
0.021

0.027
0.025
0.031
0.066
0.023
0.020
0.040
0.023
0.045

表5 各种消解方法的优缺点

优 点
局 限

高压消解法
设备简单,操作容易,试剂用量少(单样耗酸3.5mL)空白值低,避免沾污,样品处理完全彻底,清密度好,准确度高,适用于同时处理大批量样品(一批至少20个样品)
样品处理周期稍长

常压消解法
设备简单,操作容易,试剂用量15mL准确度尚可,工作周期短,可大批量处理样品
易沾污，精密度欠佳试剂用量稍多

硫酸灰化法
试剂用量少,(单样3-4mL)空白值低,样品处理彻底,清密度、准确度满足要示
设备昂贵，操作繁，工作周期长，处理样品批量小，（受设备限制）部分元素损失

索氏提取法
密闭体系迥流,不易沾污,准确度一般
酸用量大（单样100mL 1:1HNO3）,空白值高,部分元素提取不彻底.精密度差,操作较繁,周期长,处理样品批量小

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