导数光谱见图1。
(2)黄芩的二阶导数光谱见图2。
(3)金银花的二阶导数光谱见图3。
1.银黄水煎液 2.超滤透析液 3.超滤截留液 4.纳滤截留液 5.纳滤透析液
图1 银黄水煎液和膜分离物红外二阶导数光谱图
图2 黄芩红外二阶导数光谱图
图3 金银花红外二阶导数光谱图
3.2 HPLC测定指标成分含量 按外标法以峰面积计算,得出供试液中指标成分黄芩苷、绿原酸的含量,结果见表2。
3.3 指标成分转移率 根据含量,计算超滤透析液和截留液、纳滤透析液和截留液中2个指标成分转移率[转移率=透析液(截留液)中黄芩苷(绿原酸)质量/原液中黄芩苷(绿原酸)质量],结果见表2。表2 各药液的黄芩苷和绿原酸测定结果注:1n=3 ;以原液为100%计算
4 结论与讨论
4.1 原料药材黄芩和金银花的表征峰(νcm-1)黄芩为1072,金银花为1152、1103、1074、1049。
4.2 银黄水煎液和膜分离物的指纹表征。与其他膜分离物、黄芩和金银花比较,超滤透析液和纳滤截留液的特有表征峰均为1614cm-1(碳碳双键和碳氧双键的伸缩振动)和1074 cm-1(碳氧伸缩振动)。而超滤截留液和纳滤透析液在上述两个位置均无特征吸收峰。
银黄水煎液及其膜分离物的超滤透析液和纳滤截留液与原料药材黄芩和金银花的二阶导数光谱表明:黄芩在水煎液及其膜分离物中的吻合表征峰为1452cm-1;金银花在水煎液及其膜分离物中的吻合表征峰为1079cm-1。
4.3 超滤透析液、纳滤截留液及银黄水煎液相关系数比较。超滤透析液、纳滤截留液与银黄水煎液的相关系数分别为0.9001和0.8327;超滤透析液和纳滤截留液相关系数为0.8977,且三者的二阶导数光谱一致性较高,而超滤透析液和纳滤截留液的红外表征峰与超滤截留液和纳滤透析液的红外表征峰有明显区别。测定结果说明采用红外分析的方法,可以通过相关系数和二阶导数光谱的特征峰强度对各个分离产物加以鉴定和区别。
4.4 通过红外分析和含量测定可见在红外特征峰一致以及相关系数较高的膜分离物中,药效组分黄芩苷和绿原酸的含量亦较高,因此,可以通过进一步的大样本量的测定获得较多的数据量,建立相应的红外光谱数据库,用于生产工艺过程的快速分析和监控。
4.5 本法用于中药制剂的意义。鉴于中药尤其是中药复方所含化学成分的多样性和复杂性,只追踪有效成分的分析方法,难以全面体现膜分离前后药液的整体情况,而红外光谱法适合于中药复杂化学物质的分析,能反映混合物中所有成分的综合信息,且重复性好[2~5]。中药的整体用药性决定了其整体质量评价的必要性,红外指纹图谱能从整体化学成分差异程度的大小来说明提取分离等措施是否合乎要求,红外光谱法在物质宏观推断分析方面比其他分析方法更简便、准确、容易推广。本研究方法的建立,可以对复方中药膜分离的在线质量控制提供科学数据。
【参考文献】 1 孔焕宇,杨丽平,陈玉武,等.复方中药银黄口服液有效成分膜分离工艺及正交实验研究.中国实验方剂学杂志,2006,12(3):1.
2 孙素琴,周群,秦竹.中药二维相关红外光谱鉴定图集.北京:化学工业出版社,2002,164;243.
3 芦锰,樊克峰,白雁,等. 红外光谱技术在中药整体质量评价中的应用.河南中医,2004,24(11):78-79.
4 潘艳丽, 张贵君, 孙素琴. 黄金菊粉针药效组分红外指纹表征分析. 中成药, 2006,28(2):172-175.
5 潘艳丽,肖培根,张贵君.金莲花傅里叶红外光谱鉴别及药效组分表征分析. 中国中药杂志,2006,31 (12):1024-1026.
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